магазин hydra

Hydra Сайт | Гидра сайт - онион ссылка на гидру и зеркало магазин hydra



магазин hydra

FAQ по синтезу мефедрона

Serega Cash
А, точняк, вспомнил! П-толуолсульфокислоту используют в качестве катализатора ещё в одном методе бромирования - в том, где 4-МПФ реагирует с Бромсукцинимидом. Там довольно стабильная реакция выходит

FAQ по синтезу мефедрона

Serega Cash
А, точняк, вспомнил! П-толуолсульфокислоту используют в качестве катализатора ещё в одном методе бромирования - в том, где 4-МПФ реагирует с Бромсукцинимидом. Там довольно стабильная реакция выходит

FAQ по синтезу мефедрона

Serega Cash
А, точняк, вспомнил! П-толуолсульфокислоту используют в качестве катализатора ещё в одном методе бромирования - в том, где 4-МПФ реагирует с Бромсукцинимидом. Там довольно стабильная реакция выходит

СРОЧНО НУЖНА ПОМОЩЬ ГЕРОЕВ! НЕ БРОСАЙТЕ ДЕВУШКУ В...

Shiza911
Я Здравствуйте многоуважаемые знатоки! Я в замешательстве, нужна срочно помощь так как висит крупный заказ, и клиент нервничает, а у меня есть риск попасть на круглую сумму. И так, дано: Синтез который на этапе кисления не даёт привычный результат. БК-4 делала самостоятельно микроволновым синтезом из: PTSA Далее скидываю шаблон рецепта под мои пропорции, который выдал химик магазина у которого приобретались реагенты: Рекомендуемое оборудование:  магнитная мешалка с якорем  колба круглодонная  обратный холодильник ХПШ или ХПТ  делительная воронка  мерный стакан  стеклянная палочка  колба Бунзена  воронка Бюхнера  pH-метр  фильтры низкой зольности Реактивы:  Галогенкетон из стадии 1, 500 г (в пересчете на сухое вещество  Метиламин, 1000 мл  Растворитель 1, 1200 мл  Бензол или ДХМ, 1000 мл  Соляная кислота в растворителе 2, до 500 г  Ацетон ХЧ, 1.7л  Кристаллизация: этанол 96 или 70% Нагреть колбу или емкость с раствором БК в растворитель 1 до температуры около 52-57*, наблюдать ее спокойное закипание и растворение БК. После закипания со скоростью 3-5 капель в секунду прилить весь объем метиламина. Не допускать нагревания выше 60*С. Поддерживать температуру 20-22 минуты. Проверить наличие запаха метиламина над реакционной массой. Если его нет, добавить еще 100-200 мл метиламина и 50 г пищевой соды, греть раствор еще 5 минут. При необходимости повторить. Всю реакционную массу (примерно 2.5 литра) вылить в 2 литра воды и 0.7 литра бензола или ДХМ, открутить на мешалке 5-7 минут. Водный голубой слой отделяем на делительной воронке и сливаем в отдельную емкость. Приливаем к нему 300 мл бензола или ДХМ, снова крутим на мешалке 5-7 минут, органические слои объединяем. Экстракцию можно проводить и в одну стадию, тогда выход меньше на 2-5%. Примерно 1-1.2 литра итогового раствора бензола или ДХМ со свободным основанием промывают равным объемом воды (1л), делят на делительной воронке. Для увеличения выхода на 1-2 процента полученный раствор ДХМ или бензола можно 1-3 часа или больше сушить над безводным сульфатом магния при температуре -20*С. Итоговый раствор ДХМ или бензола помещают в химический стакан на магнитную мешалку (минимальный объем стакана 3 литра), над ним устанавливают делительную воронку со смесью соляной кислоты в растворителе 2 и ацетона. Изначально прилить в раствор примерно 700 мл итогового раствора. НЕ ДЕЛАТЬ ЭТО «ОДНИМ МАХОМ»! ПРИЛИВАТЬ АККУРАТНО, ПРИ ВКЛЮЧЕННОМ ПЕРЕМЕШИВАНИИ, НЕ ОЧЕНЬ БОЛЬШОЙ СТРУЕЙ После этого оставшуюся часть раствора соляной кислоты в растворителе и ацетоне прикапывать со скоростью 2-3 капли в секунду. Следить за pH раствора в химическом стакане. Останавливать кисление при pH 5-5.2 для достижения наибольшего выхода. Полученную массу фильтруют на вакууме, промывают 1-2 раза по 100 мл ледяного ацетона, сушат на нем же. При сохранении неприятного аромата или темных цветов промыть раствором этилацетата до отчистки, в следующий раз лучше чистить от метиламина (стадия промывки неполярного растворителя водой). Суммарный выход 380-450 г муки. Для получения кристаллов муку засыпают в горячую смесь этанола и воды 1:1 (можно в водку, выход меньше) из соотношения 4 растворителя по объему: 1 муки по массе. Нагревают до кипения, наблюдают растворение муки. Если мука растворилась целиком, добавлять еще до прекращения растворения. Итоговый раствор декантируют от примесей и остатков муки если таковые имеются, разливают в кристаллизаторы слоем 3-5 см и ставят в холодильник на +4*С 2-3 суток. После этого растворы фильтруют, фильтрат упаривают для получения россыпи мелких кристаллов или непосредственно добавляют новую муку в маточный раствор. Для ускорения кристаллизации можно в центр раствора после его насыщения бросить старый кристалл. Можно использовать недосушенную муку, тогда берется большее количество спирта по отношению к воде (до70:30). В чем суть проблемы, когда делала замес на заклад 500гр, все этапы проходили в привычном порядке, деление проходило тютелька в тютельку, но на этапе кисления РР не кислился. Просто не снижался Пш ниже 9, даже при добавлении двойной порции кислоты. Но потемнел. После ночи в морозилке, измерила Пш, он по прежнему на 9. Решила сделать более мелкий замес чтоб отследить детально что и где и на каком этапе может идёт не так? Но все опять идёт ровно. За исключением следующего: Ранее у меня имеется неоднократный опыт по «похожему» рецепту (количество реагентов по соотношению к галогену в разы больше) и работала я исключительно с ИК-4. С БК это первый синтез. Ну так вот, в привычных мне механизмах синтеза на ИК, после добавления метиламина, мой раствор становился светло голубой. При данной работе с БК, раствор после метиламина становится коричневатого оттенка (фото приложу ниже) И так вопрос к тем кто имеет опыт с БК: Это нормальная реакция???!!!! Ну и главный вопрос, посмотря на фото, что вы думаете об итоге? Почему вместо того чтоб давать в осадок муку, раствор приобретает зелёный окрас и не даёт осадок? Кисление кстати проходило странно, нестабильные скачки Пш в разную сторону. Фото отчёт всего синтеза приложу ниже. Что же делать с этим?